Lompat ke isi

Penyulingan uap

Dari Wikipedia bahasa Indonesia, ensiklopedia bebas
Alat penyulingan uap, menunjukkan penyulingan uap anilina.

Penyulingan uap adalah proses pemisahan yang terdiri dari penyulingan air bersama dengan komponen volatil dan non-volatil lainnya. Uap asap dari air mendidih membawa uap volatil ke kondensor; keduanya didinginkan dan kembali ke wujud cair atau padat, sementara residu non-volatil tetap berada di dalam wadah didih.

Jika, seperti yang biasa terjadi, volatil tidak bercampur dengan air, mereka akan secara spontan membentuk fase terpisah setelah kondensasi, yang memungkinkan mereka dipisahkan dengan dekantasi atau dengan corong pemisah.[1]

Penyulingan uap dapat digunakan ketika titik didih zat yang akan diekstraksi lebih tinggi daripada air, dan bahan awal tidak dapat dipanaskan hingga suhu tersebut karena dekomposisi atau reaksi lain yang tidak diinginkan. Penyulingan uap juga dapat berguna ketika jumlah zat yang diinginkan lebih sedikit dibandingkan dengan residu non-volatil. Penyulingan uap sering digunakan untuk memisahkan minyak atsiri volatil dari bahan tumbuhan.[2] Misalnya, untuk mengekstrak limonena (titik didih 176 °C) dari kulit jeruk.

Penyulingan uap dulunya merupakan metode laboratorium yang populer untuk pemurnian senyawa organik, tetapi dalam banyak penggunaannya telah digantikan oleh penyulingan vakum dan ekstraksi fluida superkritis. Namun, penyulingan uap jauh lebih sederhana dan ekonomis daripada alternatif-alternatif tersebut, dan tetap penting di sektor industri tertentu.[3]

Dalam bentuk yang paling sederhana, penyulingan air atau hidrodistilasi, air dicampur dengan bahan awal dalam wadah pendidih. Dalam penyulingan uap langsung, bahan awal digantung di atas air dalam labu didih, ditopang oleh jaring logam atau saringan berlubang. Dalam penyulingan uap kering, uap dari pendidih dipaksa mengalir melalui bahan awal dalam wadah terpisah. Varian terakhir memungkinkan uap dipanaskan di atas titik didih air (sehingga menjadi uap super panas), untuk ekstraksi yang lebih efisien.[4]

Peralatan distilasi uap

Penyulingan uap digunakan dalam banyak resep yang terdapat dalam Kitāb al-Taraffuq fī al-ʿiṭr ("Kitab Kelembutan Parfum"), yang juga dikenal sebagai Kitāb Kīmiyāʾ al-ʿiṭr wa-l-taṣʿīdāt ("Kitab Kimia Parfum dan Penyulingan"), yang dikaitkan dengan filsuf Arab awal Al-Kindi (sekitar 801–873).[5] Penyulingan uap juga digunakan oleh filsuf dan dokter Persia Ibnu Sina (980–1037) untuk menghasilkan minyak atsiri dengan menambahkan air ke kelopak mawar dan menyuling campuran tersebut.[6] Proses ini juga digunakan oleh al-Dimashqi (1256–1327) untuk memproduksi air mawar dalam skala besar.[7]

Setiap zat memiliki tekanan uap bahkan di bawah titik didihnya, sehingga secara teori zat tersebut dapat disuling pada suhu berapa pun dengan mengumpulkan dan mengembunkan uapnya. Namun, penyulingan biasa di bawah titik didih tidak praktis karena lapisan udara yang kaya uap akan terbentuk di atas cairan, dan penguapan akan berhenti segera setelah tekanan parsial uap di lapisan tersebut mencapai tekanan uap. Uap kemudian akan mengalir ke kondensor hanya melalui difusi, yang merupakan proses yang sangat lambat.

Penyulingan sederhana umumnya dilakukan dengan merebus bahan awal, karena setelah tekanan uapnya melebihi tekanan atmosfer lapisan udara yang masih kaya uap tersebut akan terganggu, dan akan ada aliran uap yang signifikan dan stabil dari labu didih ke kondensor.

Dalam penyulingan uap, aliran positif tersebut disediakan oleh uap dari air mendidih, alih-alih oleh pendidihan zat yang diinginkan. Uap tersebut membawa serta uap dari zat yang diinginkan.

Zat yang diinginkan tidak harus berupa air yang dapat bercampur atau larut di dalamnya. Cukuplah jika air memiliki tekanan uap yang signifikan pada suhu uap tersebut.

Jika air membentuk azeotrop dengan zat yang diinginkan, titik didih campuran tersebut mungkin lebih rendah daripada titik didih air. Misalnya, bromobenzena mendidih pada suhu 156 °C (pada tekanan atmosfer normal), tetapi campuran dengan air mendidih pada suhu 95 °C.[8] Namun, pembentukan azeotrop tidak diperlukan agar penyulingan uap dapat berfungsi.

Penyulingan air mendidih. Tangki didih di atas dan tangki penampung di bawah.

Penyulingan uap sering digunakan dalam isolasi minyak atsiri, misalnya untuk parfum. Dalam metode ini, uap dialirkan melalui bahan tumbuhan yang mengandung minyak yang diinginkan. Minyak eukaliptus, minyak kamfer, dan minyak jeruk diperoleh dengan metode ini dalam skala industri.[2] Penyulingan uap adalah cara untuk memurnikan asam lemak, misalnya dari minyak tall.[9]

Penyulingan uap terkadang digunakan di laboratorium kimia. Sebagai ilustrasi, terdapat preparasi bromobifenil klasik di mana penyulingan uap digunakan untuk menghilangkan kelebihan benzena terlebih dahulu dan kemudian memurnikan produk brominasi.[10] Dalam satu persiapan benzofenon, uap digunakan untuk pertama-tama memulihkan karbon tetraklorida yang tidak bereaksi dan kemudian menghidrolisis benzofenon diklorida menjadi benzofenon, yang sebenarnya tidak disuling dengan uap.[11] Dalam satu persiapan purin, penyulingan uap digunakan untuk menghilangkan benzaldehida yang mudah menguap dari produk yang tidak mudah menguap.[12]

Peralatan

[sunting | sunting sumber]
Hidrodistilasi menggunakan alat distilasi uap, alat tipe Clevenger. (A) Regulator daya; (B) Mantel pemanas dengan labu alas bulat berisi air dan daun aromatik; (C) Alat tipe Clevenger yang mengembalikan hidrosol ke dalam penyuling dan mempertahankan fase minyak atsiri, tetapi hanya untuk minyak atsiri yang massa jenisnya lebih kecil daripada air sehingga mengapung; (D) Kondensor.[13]

Pada skala laboratorium, penyulingan uap dilakukan menggunakan uap yang dihasilkan di luar sistem dan dialirkan melalui campuran yang akan dimurnikan.[14][1] Uap juga dapat dihasilkan secara in-situ menggunakan alat tipe Clevenger.[15]

Alat Likens-Nickerson melakukan penyulingan dan ekstraksi uap secara bersamaan. Alat ini biasanya digunakan untuk mengisolasi senyawa organik target untuk analisis lebih lanjut.[16]

Referensi

[sunting | sunting sumber]
  1. 1 2 H. T. Clarke, Anne W. Davis (1922). "Quinoline". Organic Syntheses. 2: 79. doi:10.15227/orgsyn.002.0079.
  2. 1 2 Fahlbusch, Karl-Georg; Hammerschmidt, Franz-Josef; Panten, Johannes; Pickenhagen, Wilhelm; Schatkowski, Dietmar; Bauer, Kurt; Garbe, Dorothea; Surburg, Horst (2003). "Flavors and Fragrances". Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry. doi:10.1002/14356007.a11_141. ISBN 3-527-30673-0.
  3. Zeki Berk (2018): Food Process Engineering and Technology, 3rd edition. 742 pages. ISBN 978-0-12-812018-7 DOI:10.1016/C2016-0-03186-8
  4. Manuel G. Cerpa, Rafael B. Mato, María José Cocero, Roberta Ceriani, Antonio J. A. Meirelle, Juliana M. Prado, Patrícia F. Leal, Thais M. Takeuchi, and M. Angela A. Meireles (2008): "Steam distillation applied to the food industry". Chapter 2 of Extracting Bioactive Compounds for Food Products: Theory and Applications, pages 9–75. ISBN 9781420062397
  5. Needham, Joseph (1980). Science and Civilisation in China. Volume 5: Chemistry and Chemical Technology. Part IV: Spagyrical Discovery and Invention: Apparatus, Theories and Gifts. Cambridge: Cambridge University Press. ISBN 9780521085731. p. 128, note h (cf. the reservations on the authenticity of the work in Needham 1980, hlm. 128, note d).
    Translation of some of the recipes as quoted in the 14th-century cookbook Kanz al-fawāʾid fī tanwīʿ al-mawāʾid: Nasrallah, Nawal (2017). Treasure Trove of Benefits and Variety at the Table: A Fourteenth-Century Egyptian Cookbook. English Translation, with an Introduction and Glossary. Islamic History and Civilization. Vol. 148. Leiden: Brill. doi:10.1163/9789004349919. ISBN 978-90-04-34729-8. pp. 425–430.
  6. Shreve, Randolph Norris; Brink, Joseph Andrew (1977). Chemical Process Industries (dalam bahasa Inggris). McGraw-Hill. ISBN 978-0-07-057145-7.
    Axe, Dr Josh; Rubin, Jordan; Bollinger, Ty (2020-06-01). The Chemistry of Essential Oils (dalam bahasa Inggris). Destiny Image Publishers. ISBN 978-0-7684-5702-5.
  7. Hill, Donald R. (1993). Islamic Science and Engineering. Edinburgh: Edinburgh University Press. ISBN 9781474469135. p. 85–87.
  8. Martin's Physical Pharmacy & Pharmaceutical sciences, fifth edition, ISBN 0-7817-6426-2, Lippincott williams & wilkins
  9. M.M. Chakrabarty (9 November 2003). Chemistry and Technology of Oils & Fats. Allied Publishers. hlm. 12–. ISBN 978-81-7764-495-1.
  10. M. Gomberg and W. E. Bachmann (1928). "p-Bromobiphenyl". Organic Syntheses. 8: 42. doi:10.15227/orgsyn.008.0042.
  11. C. S. Marvel, W. M. Sperry (1928). "Benzophenone". Organic Syntheses. 8: 26. doi:10.15227/orgsyn.008.0026.
  12. W. Klötzer, J. Stadlwieser, J. Raneburger (1986). "Electrophilic N-Amination of Imide Sodium Salts with O-Diphenylphosphinylhydroxylamine (DPH): 7-Aminotheophylline". Organic Syntheses. 64: 96. doi:10.15227/orgsyn.064.0096. Pemeliharaan CS1: Banyak nama: authors list (link)
  13. Sadgrove & Jones, A contemporary introduction to essential oils: Chemistry, bioactivity and prospects for Australian agriculture, Agriculture 5(1), 2015, DOI:10.3390/agriculture5010048
  14. Kenneth B. Wiberg (1960). Laboratory Technique in Organic Chemistry. McGraw-Hill. ISBN 0070700958.
  15. Walton & Brown, Chemicals From Plants, Imperial College Press, 1999.
  16. Eikani, Mohammad H.; Golmohammad, Fereshteh; Rowshanzamir, Soosan; Mirza, Mehdi (2005). "Recovery of water-soluble constituents of rose oil using simultaneous distillation–extraction". Flavour and Fragrance Journal (dalam bahasa Inggris). 20 (6): 555–558. doi:10.1002/ffj.1482. ISSN 1099-1026.