Analis serapan gas

Analis serapan gas (Inggris: Gas sorption analyzer, disingkat sebagai GSA) adalah sebuah instrumen karakterisasi material untuk menentukan luas dan volume pori material padatan. Alat ini tidak melakukan konversi sinyal-sinyal listrik untuk menghasilkan suatu data seperti halnya spektroskopi, GC, HPLC, dan alat-alat instrument lainnya. Alat ini hanya melakukan pengukuran fisik terhadap suatu material, meliputi luas permukaan, volume pori, jari-jari pori, distribusi pori, dll. Pengukuran tersebut bertujuan untuk karakterisasi suatu bahan material.

Hasil karakterisasi yang diperoleh dapat digunakan untuk berbagai tujuan penelitian, industry, dsb. Sebagai contoh, karbon aktif merupakan bahan material yang sering digunakan sebagai absorbent (penyerap). Karakterisasi penyerapan karbon aktif tersebut, seperti daya serap, absorbat yang dapat diserap, dsb, dapat dipelajari setelah mengetahui luas pori, volume pori, jari-jari pori, dan distribusi porinya. Bahkan, dengan data-data tersebut dapat pula dilakukan modifikasi terhadap karbon aktif untuk meningkatkan kemampuan penyerapannya.

Syarat material yang dapat dikarakterisasi dengan GSA adalah padatan berpori. Beberapa contohnya, antara lain, material karbon, pengemban katalis, material organic, zeolit, alumina, lumpur, silica, keramik, semen, paper, serbuk logam, tulang, dan lain-lain

Prinsip kerja

Prinsip kerja alat ini menggunakan mekanisme adsorpsi gas pada permukaan suatu bahan padat pada berbagai tekanan dan suhu yang konstan (isotherm). Gas yang biasa digunakan adalah helium untuk mikropori (< 20 A^o), nitrogen untuk mesopori (20-500 A^o), atau argon untuk makropori (> 500 A^o).

Saat analisis, GSA hanya mengukur volume gas yang diserap oleh pori/ permukaan padatan pada kondisi isotherm tersebut. Volume gas yang diperoleh pada berbagai tekanan tersebut diplot pada grafik volume gas (v) vs tekanan relative (P/P₀). Data yang diperoleh tersebut, selanjutnya diolah menggunakan berbagai pilihan teori dan model perhitungan yang dikembangkan para peneliti untuk mengubahnya menjadi data luas permukaan, volume pori, jari-jari pori, dsb. Misalnya saja untuk menghitung luas permukaan padatan dapat digunakan BET teori, Langmuir teori, metode t-plot, dan lain sebagainya (akan dijelaskan kemudian).

Preparasi sampel

Alat ini terdiri dari dua bagian utama yaitu Degasser dan Analyzer. Degasser berfungsi untuk memberikan perlakuan awal pada padatan sebelum dianalisis, yaitu menghilangkan zat-zat pengotor (misalnya air, mineral, dan zat volatile lainnya) yang masih menempel/terperangkap pada pori/permukaan padatan tersebut. Fungsi ini disebut proses degassing.

Proses degassing dilakukan dengan cara memanaskan bahan uji dalam sampel sel yang dihubungkan dengan port degas menggunakan mantel pemanas. Proses ini dapat dilakukan dengan 2 cara, yaitu kondisi flow atau kondisi vakum. Pada kondisi flow gas dialirkan ke dalam sampel sel, sehingga dapat mendesak zat-zat pengotor yang ada. Adapun pada kondisi vakum, dilakukan dengan cara mengurangi tekanan sehingga bahan-bahan pengotor yang ada dapat terlepas. Kondisi vakum jarang dipakai apabila bahan uji terlalu ringan untuk mencegah terjadinya elutriasi dan tersedotnya partikel padatan masuk ke alat yang dapat merusak alat.

Untuk sampel yang sangat ringan, selain dapat di-pelet-kan terlebih dahulu, dapat pula dengan cara memakai sampel sel yang sesuai. Beberapa jenis sampel sel disajikan pada gambar di bawah ini. Samepl sel yang memiliki tempat sampel besar biasanya dipakai untuk serbuk sedangkan yang kecil untuk pelet atau serbuk yang tidak mudah melayang.

Proses degassing dilaksanakan selama 2-4 jam dengan suhu pemanasan berkisar antara 40 – 300 oC tergantung pada karakteristik padatan yang akan dianalisis. Suhu yang terlalu tinggi dapat melelehkan, bahkan mungkin merusak padatan, sehingga tidak dapat dianalis lagi karena syarat bahan uji GSA adalah padatan berpori. Adapun suhu yang terlalu rendah boleh jadi menyebabkan proses degassing sia-sia, karena masih banyak zat pengotor yang tersisa. Namun beberapa seri terbaru alat ini sudah dilengkapi dengan metode pengecekan kesempurnaan proses degassing dengan menekan tombol tertentu pada computer control.

Setelah proses degassing selesai, padatan ditimbang kembali untuk mengetahui berat yang sebenarnya. Bahan uji yang dibutuhkan untuk analisis dengan GSA cukup 0.05-0.2 gram saja.

Proses Analisis

Proses analisis dengan GSA dilakukan pada kondisi isotherm, yaitu pada berbagai variasi tekanan dan suhu konstan. Variasi tekanan disetup relative terhadap tekanan standar, yaitu (P/Po) melalui computer control sebelum proses analisis dimulai. Besarnya (P/Po) berkisar antara 0.05 hingga 0.995.

Sampel sel yang berisi bahan uji yang akan dianalisis (telah didegassing) dihubungkan dengan port gas pada alat analyzer GSA. Nitrogen cair pada suhu 77.035 K (jika menggunakan gas N2) dituang ke dalam thermostat yang secara otomatis akan merendam sampel sel, sehingga proses analisis akan berlangsung pada suhu konstan, yaitu 77.035 K.

Pada saat proses analisis berlangsung, gas nitrogen akan dialirkan melalui port gas ke dalam tabung sampel sesuai dengan tekanan yang telah disetup sebelumnya. Semakin tinggi tekanannya, maka semakin banyak pula gas nitrogen yang akan diadsopsi oleh padatan. Hubungan keduanya akan diplot secara otomatif oleh software pada computer sebagai grafik v vs P/P0.